研究背景

金屬與合金在溫度、壓力、應(yīng)變速率等多種條件下的塑性變形，主要通過位錯這一線性缺陷的運動實現(xiàn)，其力學(xué)行為由位錯的存在與移動特性決定。實際應(yīng)用中的金屬多為多晶結(jié)構(gòu)，不同晶粒間由晶界分隔，晶界是阻礙位錯運動的天然屏障?；魻?佩奇關(guān)系描述了金屬屈服強度隨晶粒尺寸減小而提升的現(xiàn)象，核心是位錯在晶界處堆積受限。但當(dāng)晶粒尺寸縮小至納米級時，晶粒內(nèi)部幾乎無位錯，塑性閾值會飽和甚至下降，這一轉(zhuǎn)變通常與晶界驅(qū)動的塑性過程相關(guān)。剪切-遷移耦合被認(rèn)為是其中最有效的機制，然而關(guān)于遷移晶界產(chǎn)生的剪切量，學(xué)界仍缺乏統(tǒng)一量化標(biāo)準(zhǔn)。中小晶粒晶體在低溫、中溫變形時，存在兩個關(guān)鍵未解問題：是否存在主導(dǎo)變形機制？若主導(dǎo)機制為剪切耦合晶界遷移（SCGBM），如何對其進行量化？

研究問題

本研究通過實驗證實，小晶粒多晶體中，晶界引發(fā)的剪切量不依賴于晶界取向差，且整體效率較低。這一發(fā)現(xiàn)提出了晶界認(rèn)知的新視角：晶界并非攜帶固有“耦合因子”的晶體缺陷（類似位錯的伯格斯矢量），而是包含特殊缺陷（如錯連）的特定晶格結(jié)構(gòu)，這些內(nèi)部缺陷才是決定晶界力學(xué)性能的關(guān)鍵。研究還證實，多晶體可在無位錯參與的情況下發(fā)生塑性變形，但效率有限，這為解釋納米晶金屬在低溫、室溫下延展性差的現(xiàn)象提供了新的研究方向。

圖1| 預(yù)裂紋超細(xì)晶鋁薄片的明場透射電鏡顯微圖像與晶體取向圖疊加結(jié)果

要點：

1.為了排除位錯活動的干擾，單獨研究晶界機制，研究團隊選擇了消除晶內(nèi)位錯的稍大晶粒樣品，在中等溫度（約210-230℃）下對超細(xì)晶鋁進行測試。圖1展示了透射電鏡樣品的初始狀態(tài)：樣品經(jīng)220℃退火消除晶內(nèi)位錯后，于25℃預(yù)制垂直于拉伸軸的裂紋。通過在裂紋前端集中應(yīng)力，最大程度提高了觀測特定取向晶界遷移及耦合效應(yīng)的可能性。

圖2|220℃原位透射電鏡拉伸實驗中，晶界遷移相關(guān)塑性應(yīng)變的測量過程

要點：

1.在成功的原位透射電鏡實驗中（觀測到應(yīng)力驅(qū)動的晶界遷移且無位錯參與），研究團隊通過數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)，對15次晶界遷移引發(fā)的可觀測剪切應(yīng)變進行量化分析。剪切耦合晶界遷移的效率通常用β因子（剪切位移與遷移距離的比值，即剪切應(yīng)變）評估。如圖2所示，面內(nèi)應(yīng)變測量以固定點（大白色矩形）為參照，通過追蹤遷移前后表面標(biāo)記點（小白色方框內(nèi)的點）實現(xiàn)。在該案例中，晶界遷移距離為90納米，面內(nèi)應(yīng)變大致平行于晶界慣習(xí)面，平均剪切位移為2.5納米，最終得出該28°大角度晶界的β值為2.8%。

2.實驗還發(fā)現(xiàn)，部分晶界遷移會伴隨晶粒旋轉(zhuǎn)（此時平均β因子無意義，因應(yīng)變方向圍繞中心點變化），但此類現(xiàn)象占比不足5%。值得注意的是，同一晶界在遷移過程中β值可能發(fā)生波動，即使慣習(xí)面保持不變，β值也可能從接近零波動至百分之幾。研究中所有觀測的遷移晶界均保持取向差不變，原位透射電鏡測量的β值（紅點）與原子力顯微鏡測量結(jié)果（藍(lán)點）均匯總于圖4。

圖3| Al3%Mg超細(xì)晶塊體樣品在250℃、4 MPa條件下壓縮35分鐘后，晶界遷移導(dǎo)致的表面形貌變化

要點：

1.由于剪切耦合晶界遷移的塑性應(yīng)變可能在三維空間產(chǎn)生，而原位透射電鏡僅能觀測面內(nèi)分量，研究團隊還對塊體樣品的表面行為進行了監(jiān)測。圖3a展示了初始鏡面拋光的Al3%Mg合金塊（6×3×3 mm3）在低應(yīng)力（4 MPa）、250℃條件下壓縮35分鐘后的表面變化。通過優(yōu)化實驗條件，既保證了足夠的晶界遷移量以進行量化，又避免了初始晶粒結(jié)構(gòu)被破壞，從而能夠追蹤單個晶界，并通過電子背散射衍射（EBSD）監(jiān)測其取向差變化。

2.蠕變前后的晶體取向圖顯示，發(fā)生遷移的晶界區(qū)域呈灰色，未遷移區(qū)域呈黑色（圖3d）。遷移距離通過分布圖推導(dǎo)得出，由于晶界慣習(xí)面可能在運動中變化（如與三叉晶界相互作用），需為每個晶界定義平均遷移距離。伴隨晶界遷移的剪切位移主要體現(xiàn)在表面，研究團隊通過原子力顯微鏡（AFM）測量剪切位移，并與遷移分布圖關(guān)聯(lián)（圖3f）。每個移動晶界的β因子由剪切位移除以對應(yīng)遷移距離計算得出，圖3f頂部展示了跨越三個晶粒的典型AFM剖面及對應(yīng)遷移示例。

圖4| 原位透射電鏡與原子力顯微鏡測量的遷移晶界β因子分布

要點：

1.原子力顯微鏡方法可獲得更大量的β統(tǒng)計數(shù)據(jù)，與原位透射電鏡結(jié)果一致：首先，β因子不依賴于晶界取向差，同一晶界在遷移過程中β值可能變化，這與“β并非晶界本征屬性”的模擬結(jié)論相符。而傳統(tǒng)理論認(rèn)為β因子直接取決于晶界取向差，其預(yù)測的β模量在圖4中以藍(lán)綠色實心圓盤表示。其次，無論晶界類型與取向差如何，β因子始終維持在較低水平，透射電鏡測量的平均β值約為0.03，若僅考慮傾轉(zhuǎn)分量，平均值約為0.08。

總結(jié)與展望

本研究的發(fā)現(xiàn)可能推動晶界本質(zhì)認(rèn)知的革新。從位錯塑性理論角度推導(dǎo)，金屬與合金的力學(xué)性能（強度、延展性等）源于材料內(nèi)部缺陷，而非完美晶格結(jié)構(gòu)。近期關(guān)于晶界遷移率的研究也證實，在擴散受限的低溫條件下，晶界力學(xué)性能由其內(nèi)部缺陷（如錯連）決定，而非宏觀特征（慣習(xí)面、取向差）或表面結(jié)構(gòu)。這意味著晶界并非基礎(chǔ)缺陷，而是承載更基礎(chǔ)缺陷的載體，這些內(nèi)部缺陷才是主導(dǎo)晶界動態(tài)特性的關(guān)鍵。

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